島津液相色譜儀在日常使用中需要注意的事項

 

　　做好島津液相色譜儀的日常維護保養(yǎng)，養(yǎng)成良好的使用習慣，能極大地降低故障率，減少停機和降低維修成本。從液相色譜儀的硬件結構來看，按照流動相經(jīng)過的順序有以下組成部分：流動相溶劑瓶→高壓泵→進樣器→色譜柱→檢測器→廢液。下面就依照此順序來探討島津液相色譜儀各部件、各環(huán)節(jié)在日常使用中需要注意的事項。

 

　　一、流動相溶劑瓶的保養(yǎng)

 

　　溶劑瓶是流動相的起點，通常是盛放水相溶液或是有機相溶液。

 

　　1. 水相溶液

 

　　對于水相溶液來說，問題是防止污染。雖然液相用的水大都經(jīng)過殺菌處理，但是細菌的生命力很頑強，在適當?shù)臏囟群凸庹涨闆r下，它們就會活躍起來，如果在流動相里加入磷酸鹽一類的添加劑，它們更是如虎添翼。所以，對于溶劑瓶我們要做的非常重要的工作就是勤換流動相，常換常新。

 

　　2. 有機相溶液

 

　　對于有機相溶液，島津液相色譜儀可以不用擔心細菌繁殖的問題。但是有機相容易發(fā)生聚合，特別是乙腈在適宜的光照條件下極易發(fā)生聚合，瓶子里就會出現(xiàn)一些絮狀的聚合沉淀物。為了防止聚合過程的發(fā)生，裝乙腈時要用棕色的溶劑瓶，避免陽光直射，更換乙腈時應當棄去瓶底剩余的溶液。

 

　　3. 清洗過濾

 

　　溶劑瓶里的過濾頭，其作用是為了防止溶液瓶中的顆粒雜質進入到儀器的流路系統(tǒng)中，它的材質通常分為玻璃燒結石英和不銹鋼，如果不慎堵塞會造成流動相吸液不暢，因此必須進行清洗，玻璃材質的通常是用稀硝酸泡，而不銹鋼材質的可以直接進行超聲清洗。

 

　　4. 流動相的脫氣

 

　　脫氣的目的是為了除去流動相中溶解的氣體，使色譜泵的輸液準確，保留時間和色譜峰面積再現(xiàn)性提高；使基線穩(wěn)定，信噪比增加，防止氣泡引起尖峰，從而提高檢測器性能；減少死體積，防止填料氧化，從而保護色譜柱。目前常用的脫氣方法有以下4種。

 

　　（1） 氦氣脫氣法：島津液相色譜儀利用液體中氦氣的溶解度比空氣低，連續(xù)吹氦脫氣，效果較好，但成本高；

 

　　（2） 加熱回流法：效果較好，但操作復雜，且有毒性揮發(fā)污染；

 

　　（3） 真空脫氣法：易抽走有機相；

 

　　（4） 超聲脫氣法：流動相放在超聲波容器中，用超聲波振蕩10～15min，此方法效果較差，但操作簡單。實際工作中，超聲脫氣法操作簡單，仍被廣泛應用，雖然此方法有時會引起氣體溶解度的增加，但基本上能滿足日常分析操作的要求。